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N-甲基-4-哌啶酮 |
| CAS No.: |
1445-73-4 |
| 分子式： |
C6H11NO |
| 分子量： |
113.16 |
| 備注： |
中文名稱N-甲基-4-哌啶酮中文同義詞N-甲基-4-哌啶酮;1-甲基-4-吡啶;1-甲基-4-吡啶酮,98%;N-甲基-4-哌啶酮(冷庫);N-甲基哌啶酮;N-甲基-2-哌啶酮;1-甲基-4-吡啶酮;1-甲基-4-哌啶英文名稱1-Methyl-4-piperidone英文同義詞1-METHYL-4-PIPERIDONE;1-METHYL-4-PIPERIDINONE;1-METHYLTETRAHYDROPYRIDIN-4(1H)-ONE;N-METHYLPIPERIDONE;N-METHYL-GAMMA-PIPERIDONE;N-METHYL-4-PIPERIDONE;AKOSBBS-00004237;4-PIPERIDINONE,1-METHYL-CAS號1445-73-4分子式C6H11NO分子量113.16EINECS號215-895-5相關(guān)類別化學(xué)連接;哌啶;酮類;醫(yī)藥中間體;化工原料-1;中間體;雜環(huán)化合物;哌啶酮衍生物;鎮(zhèn)痛消炎藥;醫(yī)藥鎮(zhèn)痛消炎藥;哌啶系列;胺類和苯胺類;PHARMACEUTICALINTERMEDIATES;AminesandAnilines;CarbonylCompounds;羰基化合物;Miscellaneous;Piperidines,Piperidones,Piperazines;Piperidine;BuildingBlocks;HeterocyclicBuildingBlocks;Piperidones;Heterocycles;MiscellaneousReagents;Thiadiazoles;pharmaceutical;原料;中間體-有機(jī)中間體;有機(jī)化工原料;化工原料;有機(jī)中間體;1445-73-4Mol文件1445-73-4.mol結(jié)構(gòu)式N-甲基-4-哌啶酮性質(zhì)熔點192-193°C(Solv:ethylacetate(141-78-6))沸點55-60°C11mmHg(lit.)密度0.92g/mLat25°C(lit.)折射率n20/D1.460閃點140°F儲存條件Storebelow+30°C.溶解度可溶于氯仿（少許）、乙酸乙酯（少許）、甲醇（少許）酸度系數(shù)(pKa)8.02±0.20(Predicted)形態(tài)液體顏色透明黃色至橙色比重0.92PH值12(100g/l,H2O,20℃)水溶解性MISCIBLE敏感性AirSensitiveBRN106924CASChemicalbook數(shù)據(jù)庫1445-73-4(CASDataBaseReference)NIST化學(xué)物質(zhì)信息4-Piperidinone,1-methyl-(1445-73-4)N-甲基-4-哌啶酮用途與合成方法簡介N-甲基-4-哌啶酮是一種重要的醫(yī)藥中間，由于其羰基具有較高的反應(yīng)活性,甲基具有一些特殊的藥理作用且與其它烷基相比基團(tuán)較小更易結(jié)合其它藥學(xué)功能基團(tuán),在藥物合成中具有廣泛的應(yīng)用,如:止痛藥哌吡唑酮、哮喘藥酮替芬,5-羥色胺對抗劑苯噻啶,抗過敏藥二苯拉林、賽庚定、阿扎他定、哌海茶堿、美海屈林、馬來酸哌吡庚啶、巴米品等。也被廣泛用于螺雜環(huán)農(nóng)藥等的合成。應(yīng)用在藥物合成中具有廣泛的應(yīng)用,如:止痛藥哌吡唑酮、哮喘藥酮替芬,5-羥色胺對抗劑苯噻啶,抗過敏藥二苯拉林、賽庚定、阿扎他定、哌海茶堿、美海屈林、馬來酸哌吡庚啶、巴米品等。也被廣泛用于螺雜環(huán)農(nóng)藥等的合成。制備以丙烯酸甲酯和甲胺氣為原料，經(jīng)過Michael加成、Dieckmann環(huán)合、脫羧反應(yīng)合成N-甲基-4-哌啶酮。操作方法:（1）N,N-雙（β-丙烯酸甲酯）甲胺（Ⅱ）的合成在250mL的四口反應(yīng)瓶中加入180g（2.09mol）丙烯酸甲酯(含阻聚劑)。啟動攪拌，減量法通入干燥的一甲胺氣，控制氣體流速為3.0~3.5g/h，溫度控制在30~35℃，通入一甲胺氣35g（1.13mol），通氣結(jié)束后，保溫反應(yīng)2h。常壓蒸餾丙烯酸甲酯，當(dāng)溫度達(dá)到90℃時，進(jìn)行減壓蒸餾，收集產(chǎn)品得產(chǎn)品195g(Ⅱ)，收率為92%。（2）N-甲基-4-哌啶酮(Ⅰ)的合成500mL四口反應(yīng)瓶裝上攪拌及蒸餾裝置，加入120g（134mL）甲苯。攪拌下加入固體甲醇鈉16g（0.30mol），升溫到70℃，加入60g（Ⅰ）(0.3mol)。繼續(xù)升溫反應(yīng)，當(dāng)溫度達(dá)到105℃停止升溫，反應(yīng)2h，環(huán)合反應(yīng)結(jié)束。在反應(yīng)過程中會有甲醇和甲苯蒸出。降溫至0℃，加入18%鹽酸250mL，溫度控制在10~15℃，測pH=1，靜止分層。用40mL濃鹽酸再萃取一次甲苯層，合并鹽酸層，升溫回流反應(yīng)5h，脫羧反應(yīng)結(jié)束，采用TLC分析叛定反應(yīng)終點。降溫至室溫，滴入40%氫氧化鈉溶液，調(diào)pH=12~13，然后用二氯甲烷進(jìn)行萃取，分3次萃取，二氯甲烷用量分別為150,100,50mL。合并二氯甲烷提取液，先常壓蒸出二氯甲烷，然后減壓蒸餾（20mmHg），收集65~75℃的餾份，得產(chǎn)品21.4g(Ⅰ)，收率為64%。圖1為N-甲基-4-哌啶酮的合成路線 |
| 結(jié)構(gòu)式： |
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聯(lián)系人： |
金經(jīng)理 |
地 址： |
湖北省武漢市東湖新技術(shù)開發(fā)區(qū)光谷大道03號 |
郵 編： |
430000 |
電 話： |
18995560451 |
手 機(jī)： |
15102708508 |
傳 真： |
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Q Q： |
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