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四氟硼酸三叔丁基膦 |
| CAS No.: |
131274-22-1 |
| 分子式： |
C12H28P.BF4 |
| 分子量： |
290.13 |
| 備注： |
中文名稱四氟硼酸三叔丁基膦中文同義詞四氟化硼三叔丁基磷;三叔丁基膦四氟硼酸鹽;四氟硼酸三叔丁基膦;三特丁基磷四氟硼酸鹽,97%;四氟硼酸三叔丁基膦/三叔丁基膦四氟硼酸鹽;三特丁基磷四氟硼酸鹽;三-叔丁基鏻四氟酯;三叔丁基磷四氟硼酸英文名稱Tri-tert-butylphosphinetetrafluoroborate英文同義詞Tri-t-butylphosphoniumtetrafluoroborate,99%;fluoroboricacidtri-tert-butylphosphineadduct;tri-tert-butylphosphinefluoroboricacidadduct;Tri-tert-butylphosphoniumtetrafluoroborate,97+%;Tri-tert-butylphosphoniumtetrafluoroborate,99%;Tri-tert-butylphosphoniuMtetrafluoroborate,97+%1GR;Tri-tert-butylphosphinetetrafluoborate;Tri-tert-butylphosphoniuMtetrCAS號131274-22-1分子式C12H28P.BF4分子量290.13EINECS號672-603-2相關(guān)類別精細(xì)化學(xué)品;有機(jī)膦配體;其他化學(xué)試劑;有機(jī)膦;磷配體;有機(jī)磷/膦配體;醫(yī)藥中間體;有機(jī)砌塊;有機(jī)磷;膦配體;有機(jī)膦化合物;硼酸鹽;有機(jī)膦類;Ligand;BasicPhosphineLigandsCatalysisandInorganicChemistry;CatalysisandInorganicChemistry;Cross-Coupling;PhosphineLigands;PhosphorusCompounds;organometalliccomplex;Organophosphinesalt;AchiralPhosphine;AlkylPhosphine;P-BF4;有機(jī)配體;合成材料中間體;配體化合物-膦配體化合物;化工原料;中間體-有機(jī)中間體;有機(jī)化學(xué);生化試劑;化學(xué)試劑Mol文件131274-22-1.mol結(jié)構(gòu)式四氟硼酸三叔丁基膦性質(zhì)熔點261°C(lit.)儲存條件underinertgas(nitrogenorArgon)at2-8°C溶解度氯仿（微溶）、二氯甲烷（微溶）、甲醇（微溶）形態(tài)晶體和塊顏色白色水溶解性Solubleinmethylenechlorideandchloroform.Slightlysolubleinterahydrofuran.InsolubleinhexaChemicalbookne,tolueneandwater.敏感性HygroscopicBRN8813613InChIInChI=1S/C12H28P.BF4/c1-10(2,3)13(11(4,5)6)12(7,8)9;2-1(3,4)5/h13H,1-9H3;/q2*-1InChIKeyYSTLBJVHZMEEAC-UHFFFAOYSA-NSMILES[P-](C(C)(C)C)(C(C)(C)C)C(C)(C)C.[B-](F)(F)(F)FCAS數(shù)據(jù)庫131274-22-1(CASDataBaseReference)四氟硼酸三叔丁基膦用途與合成方法簡介四氟硼酸三叔丁基膦又叫三叔丁基膦四氟硼酸鹽，是一種有機(jī)中間體，可由氯代叔丁烷和三溴化磷反應(yīng)得到。有文獻(xiàn)報道其可用于制備α-芳基乙烯基膦酸酯、敏化材料和一種敏化材料。應(yīng)用三叔丁基膦四氟硼酸鹽主要用于高活性膦配體催化劑。也用于n-boc吡咯烷的鈀催化對映選擇性-芳基化作用的配體。還可用于未活化的甲苯磺酸乙烯酯與缺電子烯烴的heck偶聯(lián)反應(yīng)。制備四氟硼酸三叔丁基膦可由氯代叔丁烷和三溴化磷反應(yīng)得到。氮氣保護(hù)下，250mL四口瓶中加入7.28g（1.05eq)鎂屑和15.2g(總重的八分之一）氯代叔丁烷THF溶液（26.7g氯代環(huán)己烷溶于135mLTHF中），加熱升溫到55～60℃，加入2粒碘引發(fā)成功后，滴加剩余105.5g(共計1.0eq)氯代叔丁烷四氫呋喃溶液，同時保持沸騰回流，滴加完畢后，加熱到回流2h,降溫到室溫備用，分析測濃度1.82±0.3mmol/g(約154g)。在500mL四口瓶中，氬氣保護(hù)下，投入三溴化磷7.5g(0.182eq)和70mLTHF,室溫攪拌下，投入988mg（0.0182eq)碘化亞銅和898mg(0.0364eq)溴化鋰，降溫?15℃在?10～?5℃下，滴加入格式試劑154g，低溫攪拌2h,自然升溫攪拌4h,用GC監(jiān)控二叔丁基氯化磷小于1%,主含量80?85%,雜質(zhì)10?20%，反應(yīng)結(jié)束，在另一個反應(yīng)瓶中加入50.6g（0.946eq）45.9%氟硼酸和9.3g(0.092eq)15%氯化銨水溶液和45g水，分層油狀物，用50mL水洗一次,合并水層，再用50mL二氯甲烷萃取一次。合并二氯甲烷層，加入20g硫酸鈉干燥，此時下面有少量水層，分液有機(jī)層再加入20g硫酸鈉干燥.過濾,用10mL二氯甲烷洗滌,35?50℃濃縮得到24g固體油狀物,加入20mL乙醇（1倍體積）加熱到78℃溶清,降溫45℃加入60mLMBTE(乙醇3倍體積）降溫室溫結(jié)晶1h。過濾得到6.7g白色固體10mLMTBE洗滌，干燥后得到白色固體7.5g，收率55%，熔點>260℃，核磁譜圖與文獻(xiàn)一致。 |
| 結(jié)構(gòu)式： |
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聯(lián)系人： |
金經(jīng)理 |
地 址： |
湖北省武漢市東湖新技術(shù)開發(fā)區(qū)光谷大道03號 |
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