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二甲羥胺鹽酸鹽
CAS No.: 6638-79-5
分子式: C2H7NO.HCl
分子量: 97.54
備注: 中文名稱二甲羥胺鹽酸鹽中文同義詞N,O二甲基羥胺鹽酸酸;O,N-二甲基羥基胺鹽酸鹽;二甲羥胺鹽酸鹽;N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽;N-甲氧基甲基胺;N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽鹽;O,N-二甲基羥胺鹽酸鹽;N,O-二甲羥胺鹽酸鹽英文名稱N,O-Dimethylhydroxylaminehydrochloride英文同義詞N,O-DiMethylhydroxylaMineHyd;MethanaMine,N-Methoxy-,hydrochloride(1:1);N,O-DimethylhydroxylamineHydrochloride;N,O-dimehtylhydroxylamine.HCL;N,O-Dimethylhydroxylaminehydrochloride≥99%(GC);O-Dimethylhydroxylaminehydrochloride;CAS:6638-79-5;n,o-dimethylhydroxylaminehydrochloridecas6638-79-5CAS號(hào)6638-79-5分子式C2H8ClNO分子量97.54EINECS號(hào)229-642-1相關(guān)類別氮化合物;合成試劑;助劑中間體;耦合;醫(yī)藥原料;中間體;氨化試劑;合成材料中間體;基礎(chǔ)原料;新材料;聚合;材料中間體及助劑;化工原料;APIintermediates;Amination;Hydroxylamines;Hydroxylamines(N-Substituted);Hydroxylamines(O-Substituted);SyntheticOrganicChemistry;ActiveEsters/Additives;Coupling;SyntheticReagents;Aliphatics;Amines;1;化工中間體;有機(jī)中間體;3;bc0001;6638-79-5Mol文件6638-79-5.mol結(jié)構(gòu)式二甲羥胺鹽酸鹽性質(zhì)熔點(diǎn)112-115°C儲(chǔ)存條件Storebelow+30°C.溶解度可溶于二甲基亞砜、甲醇形態(tài)結(jié)晶粉末或晶體顏色白色至類白色水溶解性SOLUBLE敏感性HygroscopicBRN3650353InChIInChI=1S/C2H7NO.ClH/c1-3-4-2;/h3H,1-2H3;1HInChIKeyUSZLCYNVCCDPLQ-UHFFFAOYSA-NSMILESNChemicalbook(C)OC.ClCAS數(shù)據(jù)庫(kù)6638-79-5(CASDataBaseReference)EPA化學(xué)物質(zhì)信息Methanamine,N-methoxy-,hydrochloride(6638-79-5)二甲羥胺鹽酸鹽用途與合成方法背景工業(yè)生產(chǎn)N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽,通常是先得到含量≤95%(GC檢測(cè),雜質(zhì)是甲氧胺鹽酸鹽)的N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽粗品,這種純度的粗品采用甲醇重結(jié)晶的工藝路線得到的成品依舊是含量≤95%(GC)。在重結(jié)晶工藝方案不可行的情況下,常規(guī)的提純方案是先將粗品溶于水中,加入堿性物質(zhì)中和,蒸餾出甲氧胺和N,O-二甲基羥胺混合物的水溶液,然后采用精餾塔分離的方式截取N,O-二甲基羥胺餾分,再去制造N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽。應(yīng)用N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽用途廣泛且價(jià)格昂貴,是重要的精細(xì)化工中間體,用于溫勒伯(Weinreb)酰胺、醫(yī)藥及農(nóng)藥的合成。制備一種安全制取純品N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法,步驟如下:(1)取烘干后的干品N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽粗品106g,溶于500g水中,取樣氣相色譜檢測(cè)為甲氧胺5.4%、N,O-二甲基羥胺94.5%;電位滴定方法計(jì)算得出質(zhì)量百分比為甲氧胺鹽酸鹽占8%、N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽占92%;計(jì)算得樣品中含有N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽約1.0mol,甲氧胺鹽酸鹽約0.1mol;冰水浴條件下加入30wt%NaOH溶液146g(1.1mol),游離出甲氧胺和N,O-二甲基羥胺;(2)向步驟(1)的溶液中加入5.2g丙酮(0.09mol),攪拌30min后加入30wt%鹽酸154g(1.2mol),攪拌常壓加熱回流6h,將回流期間產(chǎn)生的不凝氣體順暢排出反應(yīng)系統(tǒng),使系統(tǒng)保持常壓;(3)反應(yīng)過(guò)程中,不斷取樣進(jìn)行氣相色譜檢測(cè),當(dāng)取樣測(cè)得甲氧胺0.1%時(shí),由回流操作轉(zhuǎn)換為蒸出水分操作,蒸干水后得到的固體再用甲醇溶解,濾出甲醇液進(jìn)行重結(jié)晶,經(jīng)濃縮、降溫析出結(jié)晶,離心,烘干得固體產(chǎn)物。經(jīng)檢測(cè),制得的固體產(chǎn)物色譜含量99.5%,熔點(diǎn)112.5℃~115.0℃,符合N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。用途N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽用途廣泛且價(jià)格昂貴,是重要的精細(xì)化工中間體,用于溫勒伯(Weinreb)酰胺、醫(yī)藥及農(nóng)藥的合成。用途用于醫(yī)藥、農(nóng)藥的合成用途有機(jī)中間體。用途制備Weinreb酰胺的試劑,Weinreb酰胺最近用于由2-噁唑氯化鎂合成2-?;鶉f唑。
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