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甲基硼酸 |
| CAS No.: |
13061-96-6 |
| 分子式： |
CH5BO2 |
| 分子量： |
59.86 |
| 備注： |
中文名稱甲基硼酸中文同義詞甲基硼酸(含有數(shù)量不等的酸酐);甲硼酸,97%;二羥甲基硼烷;甲基硼酸氫氧化甲基硼;甲烷硼酸;甲硼酸;氫氧化甲基硼;甲基硼酸(白色晶體英文名稱Methylboronicacid英文同義詞METHYLBORONDIHYDROXIDE;METHYLBORONICACID;METHANEBORONICACID;CH5BO2;dihydroxy-methyl-borane;Methylborondihydroxide,GLCGrade;Methylboronicacid,98%;MethylboranicacidCAS號13061-96-6分子式CH5BO2分子量59.86EINECS號629-203-8相關類別硼酸系列;有機硼酸;硼化合物;硼酸及其衍生物;有機金屬試劑;有機硼酸系列;醫(yī)藥中間體;硼酸;合成材料中間體;偶聯(lián)劑;化工中間體;其他原料;硼烷;SubstitutedBoronicAcids;APIintermediates;Boronicacid;Organoborons;CHIRALCHEMICALS;Alkyl;Piperidines,Piperazines,Homopiperidines;中間體-有機中間體;有機化學;醫(yī)藥、農藥及染料中間體;原料藥;有機原料Mol文件13061-96-6.mol結構式甲基硼酸性質熔點91-94°C(lit.)沸點141.7±23.0°C(Predicted)密度0.965±0.06g/cm3(Predicted)儲存條件Inertatmosphere,Storeinfreezer,under-20°C溶解度可溶于二甲基亞砜、水形態(tài)結晶粉末酸度系數(shù)(pKa)9.97±0.43(Predicted)顏色白色至類白色水溶解性Solubleinwater.敏感性HygroscopicBRN1731087InChIInChI=1S/CH5BO2/c1-2(3)4/h3-4H,1H3InChIKeyKTMKRRPZPWUYKK-UHFFFAOYSA-NSMILESCB(O)OCAS數(shù)據(jù)庫13061-96-6(CASDataBaseReference)甲基硼酸用途與合成方法概述催化不對稱還原是獲得手性化合物的重要途徑，作為最經典的還原羰基化合物的Chemicalbook催化劑：MeCBS和硼烷結合用來制備手性醇類化合物，該方法由于具有較高的對映選擇性至今仍然在廣泛使用。作為其中最重要的試劑之一，甲基硼酸的合成仍缺乏有效的方法。目前，合成甲基硼酸主要有兩種方法，一種是硼烷與一氧化碳反應后水解得到甲基硼酸，此方法中硼烷為易燃氣體，一氧化碳由于毒性強，一旦泄漏，十分危險。另外一種就是甲基格氏試劑與特殊的不穩(wěn)定氯硼試劑反應后水解得到甲基硼酸，其中不可避免地會有副產物三甲基硼生成，且三甲基硼性質非常活潑，很容易與空氣發(fā)生自燃現(xiàn)象，給生產帶來安全隱患，其次，甲基硼酸是水溶性很好，在水溶液中不容易提取，浪費大量溶劑。應用甲基硼酸是最簡單的有機硼酸衍生物，是制備許多硼酸衍生物如(S)或(R)-2-甲基-CBS-噁唑硼烷等的重要中間體，其在有機合成中具有多種用途。此外甲基硼酸及其衍生物在色譜分析中也具有顯著的優(yōu)點，常用于順反異構體等的分離。制備1)(三甲硅基)甲基硼酸的合成：氮氣保護下，向裝有冷凝管和恒壓加料漏斗的反應瓶中，加入金屬鎂(0.33摩爾)和幾小粒碘，攪拌下，滴加入三甲硅基溴甲烷(0.3摩爾)溶在250毫升2-甲基四氫呋喃中的混合溶液30毫升。加熱至40℃以上，待反應引發(fā)后將剩余的溶液緩慢滴加完畢。升溫至回流反應3小時，降至室溫。在另外反應瓶內，氮氣保護下，加入硼酸三甲酯(0.35摩爾)和80毫升2-甲基四氫呋喃，攪拌均勻后，降溫至-20℃，開始緩慢加入上面制備好的格氏試劑，2-3小時加畢，保溫再繼續(xù)反應2-2.5小時，確認反應不再變化時，升溫至0℃，加入10%鹽酸調PH=2。水層再用2-甲基四氫呋喃萃取一次，合并有機層，直接用于下一步合成中；2）甲基硼酸三聚體的合成：將上面得到的有機層，加入帶有回流分水裝置的反應瓶中，四正丁基氟化銨水和物(0.4摩爾），室溫攪拌下體系很快溶清，反應完畢后，常壓下將體系溶劑蒸干，混合物中加入甲苯120毫升，開始回流分水，當分出超過計算量的水，且不再有水繼續(xù)分出時，接精餾裝置，將反應后生成的甲基硼酸三聚體蒸餾出來。3）甲基硼酸的合成：將上述精餾后得到的甲基硼酸三聚體，加入4.5克水后，室溫攪拌30分鐘，有固體析出。加入正庚烷打漿后，過濾，得到白色固體甲基硼酸純品11.2克，收率62%，產品GC：98.2%，熔點為88-90℃，核磁結構符合。 |
| 結構式： |
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聯(lián)系人： |
金經理 |
地 址： |
湖北省武漢市東湖新技術開發(fā)區(qū)光谷大道03號 |
郵 編： |
430000 |
電 話： |
18995560451 |
手 機： |
15102708508 |
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Q Q： |
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