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2-(3-醛基-4-羥基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯 |
| CAS No.: |
161798-01-2 |
| 分子式： |
C14H13NO4S |
| 分子量： |
291.32 |
| 備注： |
中文名稱2-(3-醛基-4-羥基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯中文同義詞2-(3-醛基-4-羥基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯(非布司他中間體);2-(3-醛基-4-羥基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯,非布索坦中間體3;2-(3-醛基-4-羥基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯(非布中三);2-(3-醛基-4-羥基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯(非布索坦/非布司他中間體);非布司他雜質(zhì)1;2-(3-醛基-4-羥基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯(非布索坦/非布司他中間體)1KG;非布索坦雜質(zhì)Z17;2-(3-甲酰基-4-羥基苯基)-4-甲基-噻唑-5-羧酸乙酯英文名稱Ethyl2-(3-Formyl-4-hydroxyphenyl)-4-methylthiazole-5-carboxylate英文同義詞ethyl2-(3-formyl-4-hydroxyphenyl)-4-methylthiazole-5-carboxylate;2-(3-Formyl-4-hydroxy-phenyl)-4-methyl-thiazole-5-carboxylicacidethylester;Thiazolecarboxylicacid,2-(3-forMyl-4-hydroxyphenyl)-4-Methyl-,ethylester;5-carboxylato-1-ethyl-2-(3-forMyl-4-hydroxyphenyl)-4-Methyl-1H-1$l^{4},3-thiazol-1-yl;Ethyl2-(3-forMyl-4-hydroxyphenyl)-4-Methyl-5-Thiazolecarboxylate;5-carboxylato-1-ethyl-2-(3-forMyl-4-h;ETHYL2-(3-FORMYL-4-HYDROXYPHENYL)-4-METHYL-1,3-THIAZOLE-5-CARBOXYLATE;Febuxostat-23CAS號(hào)161798-01-2分子式C14H13NO4S分子量291.32EINECS號(hào)692-179-2相關(guān)類別中間體;對(duì)照品-雜質(zhì)對(duì)照品;化工原料;醫(yī)藥中間體;醫(yī)藥原料;非布索坦中間體;非布司他中間體;雜質(zhì)對(duì)照品;抗痛風(fēng)藥;系列1;其他原料;FebuxostatintermediateMol文件161798-01-2.mol結(jié)構(gòu)式2-(3-醛基-4-羥基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯性質(zhì)熔點(diǎn)116°C沸點(diǎn)446.7±55.0°C(Predicted)密度1.335儲(chǔ)存條件underinertgas(nitrogenorArgon)at2-8°C溶解度可溶于DMSO（少許）、甲醇（少許）形態(tài)固體酸度系數(shù)(pKa)6.81±0.20(Predicted)顏色淡黃色至黃色凝膠至InChIInChI=1S/C14H13NO4S/c1-3-19-14(18)12-8(2)15-13(20-12)9-4-5-11(17)10(6-9)7-16/h4-7,17H,3H2,1-2H3IChemicalbooknChIKeyNJRGQNNSIAFIJC-UHFFFAOYSA-NSMILESS1C(C(OCC)=O)=C(C)N=C1C1=CC=C(O)C(C=O)=C1CAS數(shù)據(jù)庫161798-01-2(CASDataBaseReference)2-(3-醛基-4-羥基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯用途與合成方法用途2-（3-甲?；?4-羥基苯基）-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯是通過4-羥基苯-1-苯并硫酰亞胺與-2-氯乙酰乙酸乙酯反應(yīng)制備的產(chǎn)物。針對(duì)白色念珠菌的抗菌劑和抗真菌活性。制備步驟一、2-(4-羥基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯鹽酸鹽，即152A2-20的合成往反應(yīng)瓶中加入960gDMF，加入240g(1.965mol)4-羥基苯甲醛，攪拌均勻，再加入138g(1.986mol)鹽酸羥胺；油浴加熱升溫至110～120℃，反應(yīng)體系成均一溶液，攪拌反應(yīng)約6～7hr；反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)液冷卻至10～20℃。往壓力釜中加入320g(4.320mol)硫氫化鈉一水合物，將上述冷卻好的反應(yīng)液加入到壓力釜中，密閉壓力釜；攪拌，反應(yīng)液自身放熱，溫度將會(huì)上升至約50～80℃，同時(shí)釜內(nèi)壓力增至3～5atm。保溫在70～80℃反應(yīng)6～8hr。反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)液冷卻至30～40℃，卸壓，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至其他反應(yīng)瓶中，加入約240～250g濃鹽酸，保溫在30～40℃，減壓抽除低沸點(diǎn)物質(zhì)，約3～4hr。再往殘留物中加入960g無水乙醇，控溫不超過60℃，滴加325g(1.975mol)152B2-00(2-氯乙酰乙酸乙酯)，升溫至70～80℃，回流反應(yīng)約3～4hr；反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)液冷卻至5～10℃保溫約1～2hr。過濾，收集固體即為152A2-20粗品(其中含有部分無機(jī)鹽)，再將152A2-20粗品分散于1500g水中，保溫在20～30℃打漿約2hr；過濾，用無水乙醇淋洗，收集固體，在65～75℃鼓風(fēng)烘干，得到152A2-20干品約538g(理論量：589.1g，以4-羥基苯甲醛計(jì))。收率：91.3％。步驟二、2-(3-醛基-4-羥基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯，即152A3-00的合成往反應(yīng)瓶中加入2000g多聚磷酸(以磷酸計(jì)，濃度約為116％)，控溫不超過80℃，再加入1000g濃磷酸(濃度約85％)；保溫在70～80℃攪拌約2hr；冷卻至40～50℃，加入360g(1.201mol)152A2-20，再加入220g(1.569mol)烏洛托品；將反應(yīng)液加熱至90～95℃，保溫反應(yīng)3～5hr。反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)液冷卻至40～60℃，將其慢慢加入到6000g冰水混和物中，淬滅過程中，控溫不超過40℃；淬滅完畢后，保溫在30～40℃，攪拌約3～4hr；冷卻至20～25℃，保溫析晶約1hr。過濾，用水淋洗，收集固體即為152A3-00粗品，將所得粗品加入到450g乙醇中，加熱至60～70℃，再冷卻至0～10℃，保溫析晶約2～3hr。過濾，用乙醇淋洗，收集固體，烘干得到152A3-00干品約263g(理論量：349.9g)。收率75.2％。用途非布索坦中間體 |
| 結(jié)構(gòu)式： |
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聯(lián)系人： |
金經(jīng)理 |
地 址： |
湖北省武漢市東湖新技術(shù)開發(fā)區(qū)光谷大道03號(hào) |
郵 編： |
430000 |
電 話： |
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手 機(jī)： |
15102708508 |
傳 真： |
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Q Q： |
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