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脫氫乙酸 |
| CAS No.: |
520-45-6 |
| 分子式： |
C8H8O4 |
| 分子量： |
168.15 |
| 備注： |
中文名稱脫氫乙酸中文同義詞脫水乙酸;脫水醋酸;脫氫乙酸/脫氫醋酸;6-甲基-3-乙酰哌咔酮-[2];3-乙醯-6-甲基-2H-哌喃-2,4(3H)-二酮;脫水乙酸;3-乙?；?6-甲基-2H-吡喃-2,4(3H)二酮;脫氫醋酸;脫氫醋酸英文名稱Dehydroaceticacid英文同義詞3-Acetyl-6-methyl-2H-pyran-2,4(3H)-dione.enolform;3-acetyl-6-methyl-2h-pyran-2,4(3h)-dione.enolform;3-acetyl-6-methyl-2h-pyran-2,4(3h)-dioneenolform;3-acetyl-6-methyl-2h-pyran-4(3h)-dione;3-Acetyl-6-Methyldihydropyrandione-2,4;3-Acetyl-6-methylpyrandione-2,4;4(3H)-dione,3-acetyl-6-methyl-2H-Pyran-2;4-Hexenoicacid,2-acetyl-5-hydroxy-3-oxo-,delta-lactoneCAS號(hào)520-45-6分子式C8H8O4分子量168.15EINECS號(hào)208-293-9相關(guān)類別對(duì)照品;化學(xué)試劑;中間體;有機(jī)合成;生化試劑-碳水化合物類;生物化學(xué)品;脂肪類;脂類;飼料添加劑;飼料貯存添加劑;防腐劑;防腐殺蟲劑;食品添加劑;Dehydroaceticacidandderivatives;DiketeneDerivatives;MiscellaneousSpecialties;羰基化合物;有機(jī)酸;雜環(huán)系列;有機(jī)砌塊;DHA;通用試劑;其他生化試劑;小分子抑制劑;碳水化合物類;羧酸;生化試劑;脫氫乙酸;原料;生化試劑-蛋白質(zhì);添加劑;有機(jī)化工原料;通用生化試劑-天然產(chǎn)物;精細(xì)化工原料;其他原料Mol文件520-45-6.mol結(jié)構(gòu)式脫氫乙酸性質(zhì)熔點(diǎn)111-113°C(lit.)沸點(diǎn)270°C(lit.)密度1.1816(roughestimate)蒸氣壓0.001hPa(20°C)折射率1.4611(estimate)閃點(diǎn)157°C儲(chǔ)存條件Storebelow+30°C.溶解度2克/升酸度系數(shù)(pKa)5.53±0.40(Predicted)形態(tài)精細(xì)結(jié)晶粉末顏色淺黃色或奶油色氣味(Odor)almostodorless.slightlybitter-sweettaste.PH值4(2g/l,H2O,20℃)水溶解性500mg/Lat25℃Merck14,2865BRN6129穩(wěn)定性穩(wěn)定的。與氧化劑、堿、還原劑不相容。InChIKeyPGRHXDWITVMQBC-UHFFFAOYSA-NLogP0.78at20℃CAS數(shù)據(jù)庫520-45-6(CASDataBaseReference)NIST化學(xué)物質(zhì)信息DehydroaceticAcid(520-45-6)EPA化學(xué)物質(zhì)信息3-Acetyl-6-methyl-2H-pyran-2,4(3H)-dione(520-45-6)脫氫乙酸用途與合成方法用途脫氫乙酸用作有機(jī)合成中間體；醋酸乙烯乳液、丙烯酸乙烯乳液等樹脂乳液的糊劑，也用于聚乙烯醇、羧甲基纖維素、淀粉、骨膠等混合物系的糊劑；最近更廣泛用于粘合劑、蚊香、飼料、香波、牙膏等領(lǐng)域；因本品對(duì)霉菌、酵母、革蘭氏桿菌有抑制作用，作為防霉劑、防腐劑而用于醫(yī)藥、化妝品及食品方面，我國GB2760—1996規(guī)定可用于腐乳、什錦醬菜、原汁橘汁?；瘜W(xué)性質(zhì)DHA廣泛存在于許多深海魚油中，也存在于海洋藻類和某些陸地植物中。DHA是ω-3型不飽和脂肪酸，是機(jī)體營養(yǎng)必需脂肪酸。mp44℃。對(duì)光、氧、熱很不穩(wěn)定，易氧化、裂解，通常應(yīng)加抗氧劑。還可添加卵磷脂、右旋糖、環(huán)糊精或充惰性氣體等，提高制劑的穩(wěn)定性。用途脫氫乙酸是有機(jī)合成中間體、增韌劑，也是廣譜性的食品防腐劑。自1940年發(fā)現(xiàn)其有抗菌性以來，先后得到許多國家的重視，并陸續(xù)得到用于食品防腐的允許。脫氫乙酸作為食品添加劑，允許用于干酪、黃油、人造奶油、清涼飲料、發(fā)酵乳及乳酸菌的飲料、豆醬、餡類等。作為食品添加劑一般使用脫氫乙酸鈉。該品還用于日用化妝品、纖維制品、醫(yī)藥（如癬癥的治療），以及齒科材料的防腐。用途脫氫乙酸是一種廣譜性的食品防腐劑，能抑制霉菌、酵母和細(xì)菌的生長。抑菌作用基本不受Ph值的影響，但中性條件下防腐效果最好。國內(nèi)規(guī)定可用于腐乳、醬菜和原汁橘醬的防腐最大使用量0.3g/kg。用途脫氧乙酸是一種廣譜性的飼料防腐劑，能抑制霉菌、酵母和細(xì)菌的生長。抑菌作用基本不受PH的影響，但中性條件下防腐效果最好。也用作食品防腐劑，國內(nèi)規(guī)定可用于腐乳、醬菜和原汁橘醬的防腐，最大使用量0.3g/kg。生產(chǎn)方法脫氫乙酸可由乙酰乙酸乙酯縮合等法制取，但工業(yè)上最可行的生產(chǎn)方法是雙乙烯酮二聚。將溶劑苯（或甲苯）和催化劑三乙烯二胺依次加入反應(yīng)釜，并加熱至苯回流（約75-80℃），然后在不斷攪拌下，慢慢流加雙乙烯酮，并嚴(yán)格控制溫度80℃左右，流加完后繼續(xù)反應(yīng)30min，反應(yīng)液自然冷卻后析出固體，過濾即得粗品。粗品用稀碳酸鈉溶液（PH8-9）加熱（80℃）溶解，并用活性炭脫色，過濾所得請(qǐng)液用1：1的鹽酸在攪拌下中和至PH3-4，收集析出物，并在70-90℃下干燥即得成品。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，催化劑用量0.3%，反應(yīng)溫度40℃，反應(yīng)時(shí)間75min，收率為88.2%。反應(yīng)過程中如添加阻聚劑，收率可提高到94.1%，純度99.8%。生產(chǎn)方法在堿性條件下(如在乙醇鈉、苯酚鈉、氫氧化鈉、乙酸鈉、吡Chemicalbook啶、三乙胺存在下)或在溴化鋁催化下，由聯(lián)二酮縮合而成。生產(chǎn)方法常用的方法是乙酰乙酸乙酯脫醇縮合法和雙乙烯縮合法。雙乙烯酮法合成工藝具有成本低，得率高的優(yōu)點(diǎn)。生產(chǎn)方法方法一、以魚肝或碎魚為原料粗制魚油的制備取已除去膽囊且洗凈切碎的新鮮魚肝，放人鍋內(nèi)加水，通蒸汽至80℃，流出油質(zhì)，過濾，濾液冷卻至0℃，析出固體脂肪，加壓過濾，得濾液即粗制魚油。魚油[水]→[80℃]油質(zhì)[過濾]→粗制魚油或以碎魚為原料，絞碎后在7-10℃與淀粉混合，加己烷提取15min，過濾，得濾液。濾液用氯化鈉溶液洗滌后加無水硫酸鈉脫水，回收己烷，得粗制魚油。碎魚[淀粉，己烷]→[7-10℃，15min]濾液[NaCl]→[無水硫酸鈉]粗制魚油精制魚油的制備取粗制魚油，加氫氧化鈉乙醇溶液皂化，過濾，濾液加酸酸化，加不溶于水的有機(jī)溶劑提取，提取物用水洗滌，除去有機(jī)層，水層為淡紅色或紅棕色的澄清液體，于10℃放置30min無固體析出，得精制魚油。粗制魚油[堿性乙醇溶液]→濾液[有機(jī)溶劑]→[HCl]提取物[水洗]→精制魚油預(yù)濃縮將精制魚油醇解乙酯化，用尿素包合結(jié)晶法，將魚油中的飽和度較小的脂肪酸除去，制得魚油脂肪酸乙酯。精制魚油[乙醇，尿素包合結(jié)晶]→魚油脂肪酸乙酯DHA的制備將魚油脂肪酸乙酯放入萃取罐中，打開鋼瓶，CO2經(jīng)冷凝后，由高壓計(jì)量泵加壓至設(shè)定壓力，再預(yù)熱至工作溫度后，進(jìn)入萃取罐。SC-CO2攜帶著魚油脂肪酸乙酯進(jìn)入精餾柱，組分按溶解度大小先后從柱頂出來，減壓后進(jìn)入分離器接收。實(shí)驗(yàn)條件：萃取壓力為11-15MPa、萃取溫度為35℃；精餾壓力為11-15MPa、精餾溫度為40-85℃。收集12-13.5MPa的富EPA餾分和14-15MPa的富DHA餾分，用氣相色譜儀測(cè)定，EPA十DHA提純至90%。將富EPA餾分和富DHA餾分分別在11.5-13MPa、13.5-15MPa下進(jìn)行二次萃取，EPA提純至67%，DHA提純至90%以上。魚油脂肪酸乙酯[超臨界CO2萃取]→[分離]DHA方法二、以鯡魚下腳料為原料魚油的提取將鯡魚下腳料絞碎，加半倍量水，調(diào)pH8.5-9.0，保溫45min，加5%的食鹽，攪拌使溶解，繼續(xù)保溫15min，過濾，壓榨濾渣，合并濾液與壓榨液，趁熱離心，制得鯡魚油。鯡魚油中EPA和DHA的總含量為8.9%。鯡魚下腳料[H2O,5%NaCl]→[pH8.5-9][過濾，離心]→鯡魚油多不飽和脂肪酸(PUFA)的制備取鯡魚油，加氫氧化鈉乙醇(95%)溶液，充氮回流皂化，皂化液冷至15-20℃，大量脂肪酸鈉鹽析出，擠壓過濾，濾液冷卻至-20℃，再壓濾。濾液加等體積的水，調(diào)pH3-4，離心10min，制得PUFA-I。將PUFA-I溶于氫氧化鈉乙醇溶液，-20℃冷卻，壓濾，濾液加少量水，-10℃冷卻，抽濾除去膽固醇結(jié)晶。濾液再加少量水，-20℃冷卻，離心5min，傾出上層液，下層膠狀物(PUFA鈉鹽)酸化后離心10min，制得PUFA-II。PUFA-II中EPA和DHA的總含量為64.8%。鯡魚油[NaOH乙醇]→[氮?dú)鈃皂化液[冷卻]濾液[pH3-4]→[離心]PUFA-I[NaOH乙醇]→PUFA-II方法三、以花生四烯酸為原料以花生四烯酸為原料，經(jīng)去飽和，得EPA。EPA經(jīng)C2鏈增長，得二十二碳五烯酸。二十二碳五烯酸經(jīng)去飽和，得DHA?；ㄉ南┧醄去飽和]→EPAEPA[C2鏈增長]→二十二碳五烯酸[去飽和]→DHA方法四、超臨界多元流體精密精餾技術(shù)目前國內(nèi)外普遍采用的高真空蒸餾法、分子蒸餾法、硝酸銀絡(luò)合法、單純超臨界CO2萃取以及工業(yè)化層析制備工藝，均存在著諸多的弊端和不足，不宜用于高純EPA、DHA產(chǎn)業(yè)化開發(fā)。采用超臨界多元流體精密精餾技術(shù)直接分離高純EPA、DHA，系在常溫條件下操作，產(chǎn)品不易氧化及降解，中間餾分可反復(fù)回收精餾，具有良好的分離性能，易于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。方法五、淡堿水解法提取魚油此工藝是利用淡的堿液將魚肝蛋白質(zhì)組織分解，破壞蛋白質(zhì)與肝油的結(jié)合關(guān)系，從而更充分地分離魚油。此法肝油質(zhì)量好，價(jià)格低廉，我國的魚油廠多采用此法生產(chǎn)魚油。方法六、鉀法提取魚油傳統(tǒng)淡堿水解法提取魚油時(shí)所用的淡堿是氫氧化鈉的稀溶液，鹽是氯化鈉溶液，工藝已非常成熟。但提取過程產(chǎn)生的廢液中鈉鹽含量高，不能進(jìn)一步利用，形成了新的廢棄物。楊官娥等根據(jù)淡堿水解工藝的提取原理，用氫氧化鉀和硝酸鉀代替淡堿水解工藝中的氫氧化鈉和氯化鈉，魚油提取率、質(zhì)量均保持穩(wěn)定；提取魚油后的廢渣、廢液里含有大量的氨基酸、蛋白質(zhì)，可作為高效綠色肥料的原料進(jìn)一步利用，無新的廢棄物產(chǎn)生。提取方法如下：將一定量的魚肝在勻漿器勻漿后，加入三口燒瓶，加半量到一倍半量水，攪拌下水浴升溫至45-50℃，分兩次加入40%的氫氧化鉀水溶液，調(diào)pH8-9，繼續(xù)攪拌升溫至80-90℃，保溫30min，加魚肝重4%的硝酸鉀，繼續(xù)攪拌，鹽析15min，趁熱離心，分離得粗魚油。魚肝[水]→[45-50℃][4%KOH]→[pH8-9][80-90℃]→[30min][4%KNO3]→[15min][離心]→粗魚油產(chǎn)品測(cè)定方法：過氧化值-硫代硫酸鈉回滴法；酸值-堿滴定法；碘值-硫代硫酸鈉滴定法；皂化值-鹽酸回滴法；DHA、EPA含量測(cè)定-氣相色譜法。結(jié)果(n=3)：魚油提取率為24.4%；酸值為2.58；碘值為309；皂化值為178.7；過氧化值為0.070%；DHA含量為19.60%。類別農(nóng)藥毒性分級(jí)中毒急性毒性口服-大鼠LD50:500毫克/公斤;口服-小鼠LD50:1330毫克/公斤儲(chǔ)運(yùn)特性庫房通風(fēng)低溫干燥;與食品原料分開儲(chǔ)運(yùn)滅火劑干粉、泡沫、砂土 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聯(lián)系人： |
金經(jīng)理 |
地 址： |
湖北省武漢市東湖新技術(shù)開發(fā)區(qū)光谷大道03號(hào) |
郵 編： |
430000 |
電 話： |
18995560451 |
手 機(jī)： |
15102708508 |
傳 真： |
18995560451 |
Q Q： |
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