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2-溴-3-氯苯丙酮 |
| CAS No.: |
34911-51-8 |
| 分子式： |
C9H8BrClO |
| 分子量： |
247.52 |
| 備注： |
中文名稱2-溴-3’-氯苯丙酮中文同義詞2-溴-3’-氯苯丙酮;3’-氯-2-溴苯丙酮;2-溴代間氯苯丙酮;安非他酮2-溴代雜質(zhì);安非拉酮2-溴雜質(zhì);安非他酮雜質(zhì)M1-9;安非他酮雜質(zhì)5;2-溴-3’-氯苯丙酮(CAS號:34911-51-8)英文名稱2-Bromo-3’-chloropropiophenone英文同義詞2-BROMO-1-(3-CHLOROPHENYL)-1-PROPANONE;2-BROMO-1-(3-CHLOROPHENYL)PROPAN-1-ONE;2-BROMO-3’-CHLOROPROPIOPHENONE;3’-CHLORO-2-BROMOPROPIOPHENONE;3’-Chloro-α-bromopropiophenone;1-Propanone,2-broMo-1-(3-chlorophenyl)-;α-BroMo-3-chloropropiophenone;Bupropion2-BroMoIMpurityCAS號34911-51-8分子式C9H8BrClO分子量247.52EINECS號252-282-1相關(guān)類別醫(yī)藥中間體;羰基化合物;對照品-雜質(zhì)對照品;化工原料;雜質(zhì)對照品;AromaticsMol文件34911-51-8.mol結(jié)構(gòu)式2-溴-3’-氯苯丙酮性質(zhì)沸點148-148.5°C(Press:9Torr)密度1.532折射率1.5770儲存條件Refrigerator,UnderInertAtmosphere溶解度易溶于乙腈、氯仿、二氯甲烷和乙酸乙酯。形態(tài)液體顏色無色至淡黃色InChIInChI=1S/C9H8BrClO/c1-6(10)9(12)7-3-2-4-8(11)5-7/h2-6H,1H3InCChemicalbookhIKeyOFNMQTRHMBQQEA-UHFFFAOYSA-NSMILESC(C1=CC=CC(Cl)=C1)(=O)C(Br)CCAS數(shù)據(jù)庫34911-51-8(CASDataBaseReference)2-溴-3’-氯苯丙酮用途與合成方法概述利莫那班是一種新型減肥藥，2-溴-3’-氯苯丙酮是合成利莫那班的關(guān)鍵中間體，目前，國外關(guān)于該中間體合成研究的相關(guān)報道極少，國內(nèi)尚無報道。2-溴-3’-氯苯丙酮已有的合成方法是以冰醋酸為溶劑，對氯苯丙酮與液溴在室溫的條件下反應(yīng)制得，產(chǎn)品的純度較低，其中含有大量的難以分離的副產(chǎn)物。制備裝有回流冷凝管、滴液漏斗的反應(yīng)器中加入鎂粉48.0g(2.0mol)，四氫呋喃(THF)溶液400mL，從滴液漏斗中緩慢加入溴乙烷218.0g(2.0mol)，控制反應(yīng)液溫度50-60℃，使溶液一直保持微沸狀態(tài)，滴加完畢后加熱回流1.0-1.5h，保證鎂反應(yīng)完全，得到Grignard試劑。攪拌下，將間氯苯甲腈275.2g(2.0mol)緩慢滴加到上述制得的格氏試劑中，滴加完后，反應(yīng)3.0-4.0h，生成中間體，反應(yīng)完畢，不需分離，緩慢滴加3mol/L的鹽酸水解中間體，分出無機相，有機相經(jīng)常壓蒸餾除去THF，減壓蒸餾，得到3-氯苯丙酮。在裝有電動攪拌器、回流冷凝器和溫度計的四口反應(yīng)瓶中，依次加入33.7g的3-氯苯丙酮、16.8g的液溴、50.0g的溶劑、0.75g的催化劑，裝上回流冷凝管、溫度計，開動攪拌器，溫度控制為15℃時，開始計時，反應(yīng)時間2.5h。反應(yīng)結(jié)束后蒸餾出溶劑，剩余溶液用水洗滌，加入精制溶劑進行溶解，再降溫，結(jié)晶，過濾得精制的2-溴-3’-氯苯丙酮產(chǎn)品，2-溴-3’-氯苯丙酮收率達(dá)到97.13%，熔點為76-77℃。 |
| 結(jié)構(gòu)式： |
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聯(lián)系人： |
金經(jīng)理 |
地 址： |
湖北省武漢市東湖新技術(shù)開發(fā)區(qū)光谷大道03號 |
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