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5-氯-2-甲氧基苯甲酸 |
| CAS No.: |
3438-16-2 |
| 分子式： |
C8H7ClO3 |
| 分子量： |
186.59 |
| 備注： |
中文名稱5-氯-2-甲氧基苯甲酸中文同義詞5-氯-2-甲氧基苯甲酸,99%;5-氯鄰茴香酸;5-氯-2-甲氧基苯甲酸;5-氯-2-甲氧基苯甲酸10G;5-氯-2-甲氧基苯甲酸,98%+;格列本脲雜質;2-甲氧基-5-氯苯甲酸;格列本脲雜質標準品英文名稱5-Chloro-2-methoxybenzoicacid英文同義詞2-Carboxy-4-chloroanisole;5-Chloro-N-(2-phenylethyl)-2-MethoxybenzaMide;GlyburideIMP;RARECHEMALBO0576;5-Chloro-o-anisicacid,99%;2-METHOXY-5-CHLOROBENZOICACID;5-CHLORO-2-METHOXYBENZOICACID;5-CHLORO-2-ANISICACIDCAS號3438-16-2分子式C8H7ClO3分子量186.59EINECS號222-343-7相關類別醫(yī)藥中間體;心腦血管;合成;中間體;5-氯-2-甲氧基苯甲酸;化工中間體工業(yè)原料;有機化學;有機化工原料;雜質對照品;化工原料;APIIntermediate;FINEChemical&INTERMEDIATES;AromaticCarboxylicAcids,Amides,Anilides,Anhydrides&Salts;Organicacids;(intermediateofglibenclamide);Miscellaneous;Acids&Esters;Anisoles,AlkyloxyCompounds&Phenylacetates;ChlorineCompoundsMol文件3438-16-2.mol結構式5-氯-2-甲氧基苯甲酸性質熔點98-100°C(lit.)沸點150-152C密度1,259g/cm折射率1,544-1546儲存條件Sealedindry,RoomTemperature溶解度可溶于氯仿、Chemicalbook甲醇酸度系數(pKa)3.72±0.10(Predicted)形態(tài)結晶粉末顏色白色至類白色LogP2.368(est)CAS數據庫3438-16-2(CASDataBaseReference)5-氯-2-甲氧基苯甲酸用途與合成方法應用5-氯-2-甲氧基苯甲酸作為合成格列苯脲的中間體。格列本脲作為一種降糖藥，適用于單用飲食控制療效不滿意的輕，中度Ⅱ型糖尿病，病人胰島B細胞有一定的分泌胰島素功能，并且無嚴重的并發(fā)癥。制備方法一、將30％氫氧化鈉溶液350kg、5-氯水楊酸30kg依次加入到反應罐中，攪拌均勻后，滴加硫酸二甲酯85kg，升溫至30℃，反應3個小時，后加熱至98℃，回流4個小時，用30％鹽酸酸化至pH＝5，攪拌1個小時，加30％鹽酸繼續(xù)酸化至pH＝2，共消耗鹽酸40kg，攪拌兩個小時后，甩濾，得到5-氯-2-甲氧基苯甲酸濕品，將濕品置于烘箱內，在35℃干燥，得5-氯-2-甲氧基苯甲酸粗品27.7kg，收率85.40％。方法二、在500ml反應瓶中加入鄰甲氧基苯甲酸76g（0.5mol）及100ml二氯甲烷，攪拌使其溶解，控溫度10～15℃滴加硫酰氯81g（0.6mol）進行氯化，硫酰氯滴加完畢保持10～15℃保溫10min，加入200ml的水洗滌，分出有機相，減壓蒸除二氯甲烷得5-氯-2-甲氧基苯甲酸粗品87.7g，175克50%酒精重結晶干燥后得白色結晶84.9g。收率≥91%。質量指標：外觀：白色結晶，熔點：98.5～100.2℃，含量：≥99.5%（HPLC）。用途醫(yī)藥中間體。生產方法水楊酸經氯化、甲基化而得。將水楊酸溶于氯苯中，在日光燈照射下，在55-80℃通氯。氯化結束，冷卻，過濾，干燥，得5-氯水楊酸。將其加入氫氧化鈉溶液中，攪拌下滴加硫酸二甲酯，并續(xù)加氫氧化鈉溶液使反應液pH在10-12，保持溫度在35℃以下。加畢，于26-35℃保溫8h。趁熱過濾，濾液用15%鹽酸調節(jié)pH至2-3，放冷、過濾、洗滌、干燥得5-氯-2-甲氧基苯甲酸。 |
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