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二苯基磷酸 |
| CAS No.: |
1707-03-5 |
| 分子式： |
C12H11O2P |
| 分子量： |
218.19 |
| 備注： |
中文名稱二苯基磷酸中文同義詞二苯基磷酸;二苯基磷酸25G;二苯基膦酸;二苯基磷酸,99%;二苯基次膦酸;二苯膦酸;PERFEMIKER]二苯基磷酸,99%英文名稱Diphenylphosphinicacid英文同義詞AURORAKA-1519;DIPHENYLPHOSPINICACID;DIPHENYLPHOSPHINICACID;DIPHENYLPHOSPHONICACID;diphenyl-phosphinicaci;Hydroxydiphenylphosphineoxide;Phosphinicacid,diphenyl-;DiphenylphosphineacidCAS號(hào)1707-03-5分子式C12H11O2P分子量218.19EINECS號(hào)216-948-5相關(guān)類(lèi)別中間體;有機(jī)砌塊;有機(jī)膦;有機(jī)磷/膦配體;芳烴;有機(jī)化工;膦配體;有機(jī)磷;合成材料中間體;有機(jī)化工原料;有機(jī)化工原料;化工原料;化工原料-1827181813;OrganicBuildingBlocks;Phosphonic/PhosphinicAcids;PhosphorusCompounds;Morpholines/Thiomorpholines;功能性添加劑化工原料;有機(jī)貴金屬催化劑;醫(yī)藥原料;化工中間體Mol文件1707-03-5.mol結(jié)構(gòu)式二苯基磷酸性質(zhì)熔點(diǎn)193-195°C(lit.)沸點(diǎn)194°C密度1.25±0.1g/cm3(Predicted)儲(chǔ)存條件Sealedindry,RoomTemperature溶解度在0.1MNaOH中的溶解度為0.5g/10mL，澄清，無(wú)色形態(tài)精細(xì)結(jié)晶固體酸度系數(shù)(pKa)2.30±0.10(Predicted)顏色白色水溶解性Solubleinwater.BRN2804567CAS數(shù)據(jù)庫(kù)1707-03-5(CASDataBaseReference)NIST化學(xué)物質(zhì)信息Diphenylphosphinicacid(1707-03-5)二苯基磷酸用途與合成方法概述二苯基磷酸是重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體。目前有報(bào)道的制備方法是苯和三氯化磷用苯作溶劑，三氯化鋁作傅酸劑做成苯基二氯化磷，苯基二氯化磷用三氯化鋁作催化劑進(jìn)行歧化反應(yīng)做成二苯基氯化磷，二苯基Chemicalbook氯化磷在深冷下通氧氣氧化成二苯基磷酰氯，再經(jīng)水解成二苯基磷酸。然而，現(xiàn)有的二苯基磷酸合成工藝污染大，對(duì)設(shè)備性能要求高，總收率只有30％，成本較高。制備一種二苯基磷酸的制備方法具體包括如下步驟：1)向1000ml四口瓶?jī)?nèi)投入208g甲苯，184g(1.2mol)三氯氧磷，用冰水降溫至15℃，在15～25℃之間滴加208g甲苯與219g(3mol)二乙胺混合液，滴加畢在15～25℃保溫反應(yīng)3小時(shí)；該步反應(yīng)原理如下：2)將步驟1)反應(yīng)后的物料抽濾回收反應(yīng)產(chǎn)物二乙胺鹽酸鹽，可將二乙胺鹽酸鹽處理成二乙胺作原料重復(fù)利用，然后將濾液常壓蒸餾回收溶劑甲苯，繼續(xù)減壓蒸餾得到132～136℃、-0.096MPa下的餾分二氯磷酰二乙胺205g(1.08mol)，反應(yīng)收率90％。3)用2g四氫呋喃、2g氯苯、0.5ml溴苯混合配成引發(fā)料備用。4)在500ml瓶中用140g氯苯、100g四氫呋喃、65g甲苯三者混合制成混合液。5)在1000ml干燥的反應(yīng)瓶中加入27g(1.125mol)鎂條，攪拌加熱，加熱至50℃停止加熱，通過(guò)余熱使加熱溫度達(dá)到60～70℃，加入步驟3)制得的引發(fā)料進(jìn)行格氏反應(yīng)，觀察反應(yīng)瓶?jī)?nèi)是否有反應(yīng)被引發(fā)的現(xiàn)象，反應(yīng)瓶?jī)?nèi)產(chǎn)生大量白色煙霧，并且溫度迅速上升，則說(shuō)明反應(yīng)已被引發(fā)。6)步驟5)反應(yīng)瓶中溫度停止上升時(shí)滴加步驟4)制得的混合液，保持在100～110℃滴加，最高不要超過(guò)120℃，最低不要低于90℃，混合液滴加完后在90～110℃保溫反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)完后降溫至55℃。7)將步驟2)中得到的205g(1.08mol)二氯磷酰二乙胺與65g甲苯混合制成混合液，當(dāng)步驟6)中反應(yīng)后溫度降至55℃時(shí)滴加該混合液，控制混合液滴加溫度為55～65℃，滴加完成后在55～65℃下保溫反應(yīng)3小時(shí)，收取反應(yīng)產(chǎn)物；8)在2000ml四口瓶中加入100g鹽酸和230g(12.8mol)水，攪拌控制四口瓶?jī)?nèi)溫度30～40℃，向四口瓶中滴加步驟7)收取的反應(yīng)產(chǎn)物，滴加完畢后升溫至70～80℃回流反應(yīng)4小時(shí)；該反應(yīng)原理如下：冷卻過(guò)濾，收取固體物烘干得到產(chǎn)品二苯基磷酸178g(0.92mol)，步驟5)～步驟8)的格氏反應(yīng)和水解反應(yīng)的收率為85％。該產(chǎn)品二苯基磷酸以三氯氧磷計(jì)的反應(yīng)總收率為76.6％。 |
| 結(jié)構(gòu)式： |
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聯(lián)系人： |
金經(jīng)理 |
地 址： |
湖北省武漢市東湖新技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)光谷大道03號(hào) |
郵 編： |
430000 |
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